I. Physikalisches Institut der JLU Giessen
 
           
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Röntgenbeugung (XRD)              Röntgenreflektometrie (XRR)

Prof. Dr. Bruno K. Meyer       Dr. Willi Kriegseis

Röntgenbeugung (XRD = X-ray defraction) ist eine elementare Methode zur Bestimmung kristalliner Strukturen in Festkörpern.

Röntgenstrahlung wird an den Hüllenelektronen der Festkörperatome elastisch gestreut. Jedes Atom bildet den Ausgangspunkt einer elektromagnetischen Kugelwelle. Die Überlagerung dieser Streuwellen erzeugt bei periodischer Atomanordnung Interferenz-Maxima, deren Winkellage Aufschluss gibt über den Gittertyp und die Atomabstände des jeweiligen Materials. Dies ist möglich, weil die Wellenlänge von Röntgenstrahlung in der Größenordnung der Atomabstände liegt.

Am häufigsten wird das Verfahren angewandt zur Analyse polykristalliner Proben. Im I. Physikalischen Institut steht hierfür ein q/2 q-Spektrometer D5000 von Siemens zur Verfügung. Monochromatische Röntgenstrahlung trifft unter dem Winkel q auf die Probe. Gemessen wird die unter dem Winkel 2 q gegenüber der Einfallsrichtung gebeugte Röntgenintensität. Bei feststehender Röntgenröhre dreht sich zur Aufnahme eines XRD-Spektrums die Probe mit einer Winkelauflösung von 0,001° um den Winkel q und der auf der gleichen Achse befindliche Röntgendetektor um den Winkel 2 q.

Anhand des Röntgenbeugungsspektrums lässt sich die Kristallphase identifizieren. Bei Materialgemischen kann man aus den Beugungsintensitäten der Einzelkomponenten deren Anteile bestimmen. Die Linienbreite der Beugungslinien gestattet eine Abschätzung der Korngröße. Intensitätsabweichungen vom Standardspektrum einer polykristallinen Probe mit gleichverteilten Körnern treten auf, wenn die Kristallite eine Vorzugsorientierung aufweisen. Die Bestimmung derartiger Texturen ist von besonderem Interesse bei der Dünnschichtanalyse. Dünnschichten weisen häufig herstellungsbedingte Gitterverspannungen auf. Das Ausmaß derartiger Verspannungen kann man aus der Halbwertsbreite von Rocking-Kurven ermitteln. Hierzu wird der Einfallswinkel der Röntgenstrahlung bei festem Detektorwinkel 2 q variiert.

 

Röntgenreflektometrie (XRR = X-ray reflection) gestattet auf experimentell relativ einfache Weise ohne Materialeinschränkung an amorphen oder kristallinen Einfach- und Mehrfachschichten von Festkörpern die Bestimmung von Dichte, Schichtdicke und Rauigkeit.

Das Verfahren bietet gegenüber anderen optischen Methoden mit sichtbarem Licht den Vorteil, dass die optischen Eigenschaften im Röntgenbereich nicht mehr von Bindungseigenschaften der Gitterbausteine abhängen. Aus diesem Grund lässt sich der komplexe Brechungsindex für Substanzen beliebig vorgegebener Stöchiometrie – auch für Metalle und Halbleiter - problemlos bestimmen und zur rechnerischen Simulation des Reflexionsverhaltens von Dünnschichten benutzen. In diese Simulation gehen die Parameter Dichte, Schichtdicke und Rauigkeit ein. Sie werden so variiert, dass optimale Übereinstimmung mit dem experimentellen Ergebnis besteht. Anders als im Frequenzbereich sichtbarer Strahlung ist bei der Röntgenreflektometrie der Reflexionsgrad unabhängig von der Polarisationsrichtung.

Das I. Physikalische Institut benutzt den Röntgenreflektometrie-Zusatz von BRUKER-AXS an einem SIEMENS-Röntgendiffraktometer D5000. Monochromatische Röntgenstrahlung trifft streifend auf die Festkörperprobe auf. Durch Drehung des Probenhalters wird ein Einfallswinkel-Bereich von 0,2° bis maximal ca. 2° durchfahren. Über der Probe befindet sich im Abstand weniger Mikrometer ein verstellbarer Keil, der bewirkt, dass nur Strahlung im Drehpunkt bei genau definiertem Winkel erfasst werden kann. Der Detektor wird auf einem separaten Drehkreis mitgeführt. Er entspricht in seiner Orientierung stets der Reflexionsbedingung Einfallswinkel = Ausfallswinkel. In der Winkelabhängigkeit des Reflexionsvermögens beobachtet man duch Interferenz hervorgerufene Minima und Maxima.

Mit dieser Ausstattung lassen sich Gesamtschichtdicken bis zu ca. 250 – 300 nm erfassen. Bei nicht zu kleinen Dichteunterschieden zwischen den einzelnen Schichten und dem Substrat kann die Schichtdicke bei lateral homogenen Schichten und scharfen Interfaces mit einem Fehler < 1 nm bestimmt werden. Außer zur Schichtdickenbestimmung empfiehlt sich die Methode auch zur Stöchiometrie-Kontrolle von Dünnschichten wenn sich Stöchiometrieabweichungen in Dichteabweichungen widerspiegeln. Der Fehler bei der Dichtebestimmung der obersten Schicht ist im allgemeinen < 0,1-0,2 g/cm -3, wenn die Schichtdicke die Eindringtiefe am kritischen Winkel der Totalreflexion übersteigt. Diese beträgt bei Materialien mit einer Ordnungszahl > 13 weniger als 30 nm.